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黑河回收过硫酸铵 回收紫外线吸收剂集团股份

发布:2024/5/11 5:40:47
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本文研究液相色谱法测定橡胶中DBP,结果表明该方法操作简便、快速、准确、重复性好,能够控制该产品的质量。验部分1.1仪器和试剂Waters51型液相色谱仪;WatersTM486检测器;Wters68控制器;HW2色谱工作站(南京千谱);Q25超声波清洗器。DPB标准品(纯度≥99%); (分析纯);甲(色谱纯);水为蒸馏水。DPB标准贮备液:1g/L,然后根据测定的需要,配制成适当量浓度的标准工作溶液。品取约.5g试样(到.1g),将样品剪碎,放于1mL具塞锥形瓶中,加入2.mL 抽提,置于超声波清洗器中,超声提取2min后,冷却,以不锈钢网过滤至5mL容量瓶中,定容,取适量样液于1mL离心管中,在萃取液中加入少许氧化铝。置于离心机离心分离1min,吸取5mL上清液用氮气干,用甲定容至2mL,然后用.45μm滤膜过滤,进样。谱条件WatersBondapakTMODSC18柱(Φ3.9mm×15mm);流动相甲水(体积比:7∶3);流速1.mL/min;检测波长2nm;进样量:1μL;DBP标准色谱图及样品中DBP色谱图见。定方法吸取上述DBP标准工作液和样品提取液各1μL,分别注入液相色谱仪,量取色谱峰面积,以外标法计算样品含量。白试验按样品工艺制得不含DBP的空白试样,取空白试样1.6mL,按14所述法对空白试样进行测定,结果表明在标准样品相应位置无干扰。性试验取标准样品制成量浓度分别为~1μg/mL的系列溶液,分别进样为1μL测定,以量浓度为横坐标、峰面 ,结果表明DBP在~1μg/mL线性关系良好。果与讨论2.1提取方式的选择考察了 超声提取2min与索氏抽提2min对测定结果的影响,结果见表1。经显着性检验(t检验),超声提取与索氏抽提后的测定结果无显着性差异,因此选用超声提取2min,其操作更为方便。取时间的选择分别选择DBP高低含量不等而厚度不同的橡胶样品,以不同时间超声提取,结果表明,当橡胶厚度较小时,不需要超声提取,只需 溶液浸泡即可溶出DBP,当橡胶厚度较大时,则需要超声提取,提取时间以2min为,超声提取过长,会导致清洗器中水温升高,从而有可能产生DBP挥发,造成测定结果偏低。密度试验吸取同一标准溶液1μ %。品含量的测定取5份不同生产批次的丁基橡胶母炼胶样品平行测定6次,样品中DBP含量测定结果见表2。论本文提出了采用 超声萃取,液相色谱法分离橡胶中的DBP,分离效果好,色谱基线稳定,出峰前后没有干扰,特别是一般共存的其他酯类对测定无干扰,具有较高的精度和准确度。

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