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用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞。同时空白试验。准工作曲线的绘制1.4.1铅、镉标准工作曲线的绘制分别配制5μg/L和2μg/L的铅、镉标准溶液,各取2μL,以4μL5mg/mL磷酸二氢铵溶液作基体剂,采用自动进样器自动稀释,在选定的仪器工作条件下测定其吸收峰面积,绘制标准工作曲线。标准工作曲线的绘制配制1μg/L的汞标准溶液,分别移取、1.、2.、5.、1.、2.、5.mL于1mL容量瓶中,用.5%硫酸定容,用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定其吸收峰面积,绘制标准工作曲线。果与讨论2.1溶样条件的选择2.1.1功率-时间消解程序的设置以样品完全溶解,消解液无色、澄清(或略带黄色)为消解完全,考察消解功率、时间对消解效果的影响。分别采用不同的加热功率-时间消解程序进行多次试验,发现在低功率下样品难以消解完全,消解液为浊黄色液体;而高功率下长时间加热则会引起酸气泄露。结果表明,对于PPP、PS、PVC等塑料样品,采用如表3所示的消解程序,可得到良好的消解效果。而对于ABS等较难消解的塑料样品,应先加入 进行初步消解,然后采用如表4所示的程序进一步消解。用量对消解效果的影响采用微波消解装置消解PPP、PS、PVC等塑料样品,分别加入5.、6.、7.、8.、9.、1.mL浓及1.mL过氧化氢对样品进行消解,对PE样品部分消解效果见表5。由表5可知,加入7.mL浓可得到良好的消解效果;浓用量小于7.mL,样品消解不完全;浓用量过多,则会增加空白值。本实验选用8.mL浓作为消解PPP、PS、PVC等塑料样品的试剂。
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